Приготовление катализаторов, силикагелей, адсорбентов
Процесс приготовления кремнеземсодержащих материалов из коллоидного кремнезема, а не из силиката натрия имеет очевидные преимущества, связанные с легкостью присоединения коллоидного кремнезема к другим компонентам катализатора., минимальной процедурой промывания для удаления нежелательных солей и возможностью получения более широкопористой однородной структуры за счет формирования геля из относительно больших однородных коллоидных частиц. Преимуществом приготовления основного катализатора из сферических частиц коллоидного кремнезема, размещенных в плотно упакованную систему, оказывается то, что при повышенной температуре масса катализатора не может легко сжиматься и разрушаться или спекаться, и, таким образом, однородные поры, образуемые между однородными частицами с единообразной упаковкой, обеспечивают постоянное значение удельной поверхности и высокую степень каталитической активности [467].
Маатман и Пратер [466] обсудили получение из коллоидного кремнезема катализатора с однородным распределением необходимых для катализа компонентов, созданного на основе силикагеля. Трудно достичь однородного распределения путем пропитки предварительно таблетированного геля раствором катализатора. Золь кремнезема, содержащий соли металлов, может быть высушен распылением или вымораживанием с образованием небольших сферических частиц геля, которые затем могут уплотняться до желаемой степени [467]. Золь можно превратить в тонкодисперсный порошок путем диспергирования в органическом растворителе, частично смешиваемом с водой, гелеобразования кремнезема и отгонки жидкой фазы [468].
После того как катализатор был осажден на частицах кремнезема, для повышения прочности можно осадить и высушить кремневую кислоту [469]. Авторы работы [470] показали некоторые типичные примеры использования коллоидного крем - 11*
|
Рис. 4.28. Электронно-микроскопические снимки наполнителя для хромато- Графической колонки. а — стеклянная микробусинка, покрытая пористым слоем кремнезема, — диаметр микробусинки, d„/30 — толщина покрытия; б — покрытие пористым кремнеземом. |
Незема при приготовлении основного катализатора. По-види - мому, каталитической активностью частиц коллоидного кремнезема, добавляемых к дизельному горючему, объясняется возможность предупреждения образования загрязнений [471].
Формирование пористых микросфер для использования в хроматографических колонках уже ранее описывалось в связи с коацервацией [343]. Наполнение хроматографических колонок другого типа проводилось с применением многослойного способа. С целью достижения наибольшей эффективности хроматографических разделений необходимо так заполнять колонки, чтобы имелась наибольшая поверхность и наибольший объем пор адсорбента при минимальной толщине последнего. Это удалось достичь Киркленду, который осаждал несколько слоев кремнеземных коллоидных частиц на поверхности стеклянных шариков и тем самым получил однородную пористую пленку. Процессы диффузии в такой пленке протекают быстро. Отсутствие пористости в самих шариках устраняет возможность появления медленной диффузии при хроматографических измерениях [472]. Покрытие, нанесенное на стеклянный шарик рассматриваемого типа, показано на рис. 4.28. Структура и применение набивок для хроматографических колонок было описано в ряде статей [473, 474].
