ХИМИЯ КРЕМНЕЗЕМА

Исследование биологических образцов

При анализе биологических материалов вследствие очень низкой концентрации в них кремнезема почти всегда приме­няется образование молибденовой сини. Для таких задач Бау­маном [320] был предложен метод определения следов кремне­зема в присутствии железа, фосфора, мышьяка и восстанови­телей.

Реактивы.

1) Уксусная кислота.

2) Раствор, полученный растворением в воде 17,46 г NaHS04-4H20 и 23,71 г Na2s04-10H20 с последующим разбавлением до 100 мл (2М по S(Vi.

3) Молибдат аммония, 10 %-ный раствор.

4) Раствор, полученный добавлением 42 г лимонной кислоты к 20 мл 2 н. НС1 с последующим разбавлением до 100 мл.

5) Раствор, полученный добавлением 0,20 г 1-амино-2-нафтол-6-сульфо - кислоты к 100 мл раствора, содержащего 2,4 % Na2S04-7H20 и 12 % Na2S205. Перед употреблением добавить 0,2 г аскорбиновой кислоты в расчете на 10 мл раствора.

6) Свежеприготовленный КМп04, 0,1 н.

7) Раствор, содержащий 0,5 М К2С03 н 0,5 М Ыа2СОз-

8) 2 н. НС1, приготовленная перегонкой НС1 и ститрованная с раство­ром (7).

Выполнение анализа. В сосуд'вместимостью 25 мл налить 5 мл уксусной кислоты, (10—у) мл Н20 и у мл исследуемого раствора кремнезема. Доба­вить 2 мл раствора (2), раствор перманганата калня (6) до появления ли­лового цвета и затем 1—2 мл раствора молибдата аммония (3). Нагревать смесь в течение 7 мин в водяной бане при 60°С, затем охладить в течение 5 мин в воде при комнатной температуре. Добавить 5 мл раствора лимон­ной кислоты (4). Выждать 20 мин для разрушения фосфатных комплексов. Добавить 0,5 мл восстановительного раствора—(5)___и выждать еще 20 мин. Измерить коэффициент экстинкции при длине волны света.800 нм. В каче­стве раствора сравнения используется смесь, содержащая 5 мл уксусной кислоты, 18 мл НгО и 2 мл раствора (2). Окрашенный раствор не должен подвергаться действию солнечного света.

Анализ, проведенный этим методом, показал, что полученные ранее данные по содержанию кремнезема в крови были завы­шены: в крови содержится только 0,00022 % Si02, присутствую­щего в виде растворимой формы Si (ОН) 4. Белки удаляются из образцов крови заранее с помощью сжигания или ультрафиль­трации.

Удалось определить очень небольшое количество кремния на фоне в 100 раз большего количества фосфора [321а]. Для этого была использована комбинированная методика, а именно наряду с H2SO4, которой отдано предпочтение в работе [3216], была применена и винная кислота, предпочитаемая другими авторами [321в].

Методы концентрирования кремнезема для анализа

Для образцов, содержащих менее 0,00001 % растворимого Si02, может возникнуть необходимость концентрирования. Ниже перечисляются некоторые методы концентрирования.

1. К исследуемому образцу в перегонном кубе, изготовлен­ном из свинца, добавить NaF и H2S04 и отгонять SiF4 в воду при 140°С [314].

2. Сконцентрировать растворимый кремнезем в виде сили­кат-ионов на сильноосновной ионообменной смоле и затем про­мыть смолу более концентрированным основанием [322]. Этот метод использовался для образцов с содержанием растворимого кремнезема 0,000001 %.

3. Экстрагировать кремне-молибденовую кислоту «-бутило­вым спиртом и затем восстановить до молибденовой сини дей­ствием аскорбиновой кислоты. Указывается, что этот метод по­лезен для определения кремнезема в оксиде алюминия [323].

4. Превратить растворимый кремнезем в ионы SiFe~ и на­копить их на ионообменной смоле с последующим вымыванием. Метод полезен при концентрациях вплоть до 0,0000001 % [324, 325].

5. Превратить растворимый кремнезем в аминную соль кремнемолибденового синего комплекса и затем экстрагировать ее хлороформом. Метод особенно полезен при отделении крем­незема от солей металлов [326]. Использовался продукт реак­ции додециламина с оксидом этилена.

6. Превратить растворимый кремнезем в соль, образованную родамином В с кремнемолибденовой кислотой, которую затем экстрагировать изопропиловым эфиром. Поглощение измерять при длине волны 590 нм. Мышьяк и фосфор не мешают даже при стократном избытке по сравнению с содержанием крем­ния [327].

7. Связать растворимый кремнезем в катехиновый комплекс с последующим образованием соли органического основания и экстракцией нитробензолом [198].'

Для того чтобы сконцентрировать коллоидный кремнезем, для анализа можно использовать методики, включающие про­цесс коагуляции:

1. Выморозить раствор для того, чтобы скоагулировать кол­лоидный кремнезем, а затем отфильтровать его [328].

■ 2. Скоагулировать коллоидный кремнезем поливиниловым спиртом при низком рН [329]. Ранее для этой цели приме­нялся желатин.

ХИМИЯ КРЕМНЕЗЕМА

Реакционноспособный кремнезем

Высокие значения удельной поверхности и скорости раство­рения аморфного кремнезема позволяют проводить необходимые реакции при значительно более низких температурах, чем это требуется для измельченного в порошок кристаллического крем­незема. Повышенная химическая реакционная …

Гидрофильные покрытия на кремнеземе

Для некоторых применений желательно, чтобы поверхность кремнезема или стекла смачивалась водой. Но в то же время должны отсутствовать различные характерные ионные, гидро­фобные или водородные связи, которые возникают при адсорб­ции органических …

Наиболее ранние биологические формы

Несомненно, что наиболее древними ископаемыми остатками живых организмов являются сине-зеленые водоросли, обнару­женные в виде включений в шерте (микрокристаллическом кремнеземе), открытые Баргхорном и Тайлером [12] и в дальней­шем изученные многими исследователями …

Как с нами связаться:

Украина:
г.Александрия
тел./факс +38 05235  77193 Бухгалтерия
+38 050 512 11 94 — гл. инженер-менеджер (продажи всего оборудования)

+38 050 457 13 30 — Рашид - продажи новинок
e-mail: msd@msd.com.ua
Схема проезда к производственному офису:
Схема проезда к МСД

Оперативная связь

Укажите свой телефон или адрес эл. почты — наш менеджер перезвонит Вам в удобное для Вас время.