ТЕХНОЛОГИИ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

Определение дисперсности сыпучих материалов

Дисперсность сырьевых материалов и вяжущих ве - - ществ при производстве некоторых видов теплоизоляци­онных материалов оказывает решающее влияние на прочностные показатели готовых изделий, а в ряде слу­чаев— на их среднюю плотность, пористую структуру и теплопроводность.

Поэтому значение дисперсности применяющегося сырья и вяжущих веществ позволяет регулировать тех­нологический процесс производства и направлять его на получение изделий более высокого качества.

В зависимости от вида материала его дисперсность определяют ситовым, седиментационным анализами или измерением его удельной поверхности.

Ситовой анализ применяют для определения дисперс­ности непластичных материалов типа песка, цемента, шамота, диатомита и т. п. Определение гранулометри­ческого состава этим способом заключается в следу­ющем.

Испытуемый материал высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы и отвешивают с точностью до 0,1 — 1 г навеску определенной величины: для цемен­тов— 100 г, для песков и диатомитов— 1000 г. Подго­товленную навеску просеивают через стандартный набор сит, характеристика которых приведена в табл. 3.

Выбор комплекта сит производят, исходя из макси­мальной и минимальной крупности зерен исследуемого материала. Просеивание навески материала осуществля­ют следующим образом. Материал высыпают в верхнее сито, сетка которого имеет самые крупные отверстия, и весь набор сит устанавливают на специальный встряхи­вающий столик рассеивателя конструкции Гипроцемен - та. После прекращения встряхивания остаток материала на каждом сите взвешивают с точностью до 0,1 г. В це­лях получения более точных результатов и предотвра­щения потерь исследуемого материала взвешивание ре­комендуется производить вместе с ситом, масса которого

Таблица З

В сухом состоянии определяется предварительным взве­шиванием.

Производя взвешивание остатков на всех ситах, использовавшихся при проведении опыта, определяют процентное содержание каждой фракции в испытуемой

4* 99
Навеске материала. Результаты испытания записывают в виде таблицы по следующей форме:

Содержание фракции, %

Ситовым анализом можно пользоваться при опреде­лении дисперсности различного рода суспензий, напри­мер, растворов, шликеров и т. п. Для определения гра­нулометрическою состава жидких масс из средней про­бы шликера берут две навески: одну для определения влажности, а другую (100 мл) для определения дисперс­ности. Определив влажность, вычисляют, какое количе­ство сухого вещества содержится в 100 мл массы. Рас­чет производят следующим образом. Допустим, что влажность шликера составляет 40%, а масса 100 мл рав­на 150 г. Следовательно, количество сухого вещества в навеске составит (150-60)/100 = 90 г.

Одновременно с определением влажности подготав­ливают набор сит, тщательно очищая их мягкой щеткой, промывая и высушивая в сушильном шкафу при темпе­ратуре 105—110° С. Затем каждое сито взвешивают с точностью до 0,01 г и собирают в комплект. Отобран­ную для анализа пробу (100 мл) выливают на сетку верхнего сита и промывают под краном холодной водой. При этом легко встряхивают набор сит до тех пор, пока из самого мелкого (нижнего) сита не пойдет совершен­но чистая вода.

Кончив промывать навеску, разбирают сита, Ъоме - щают их в сушильный шкаф и высушивают до постоян­ной массы при температуре 105—110° С.

Высушенные сита с остатками материала взвешива­ют и определяют массу остатков на каждом сите, а за­тем вычисляют процентное содержание каждой фракции, принимая за 100% массу сухой части шликера (в нашем случае — 90 г).

Ситовой метод дает хорошие результаты при опре­делении грубодисперсных материалов. Обычно в этом случае расхождения в результатах двух определений не превышают 2—3%. При анализе мелкодисперсных ма­
териалов с частицами менее 0,1 мм расхождения в ре­зультатах достигают 10—15% и более.

Определение удельной поверхности. Ситовой анализ

Может дать лишь приближенное представление о гра­нулометрическом составе мелкодисперсных материалов. Например, при определении дисперсности цемента теоре­тически, пользуясь самым мелким ситом (№ 004), можно было бы измерить суммарное количество зерен величина которых меньше 0,04 мм. На самом же деле размеры этих зерен и их поверхность ситовым анализом установить не удается. Чтобы иметь представление о суммарной по­верхности мелкодисперсных сыпучих материалов измеря­ют их удельную поверхность.

Удельной поверхностью дисперсного вещества назы­вается сумма поверхностей всех зерен, содержащихся в 1 г этого вещества, минус поверхность мест контакта зерен между собой.

Для определения удельной поверхности мелко­дисперсных зерновых материалов известны различ­ные методы. Наиболее распространенными являются методы с применением приборов: поверхностномера (ГОСТ 310—60) и ПСХ-2.

В основу этих методов определения удельной поверх­ности мелкозернистых материалов положено измерение сопротивления, которое оказывает уплотненный слой испытуемого материала определенной толщины и пло­щади поперечного сечения воздуху, просасываемому под некоторым постоянным давлением через этот слой.

1. Измерение удельной поверхности по - верхностномером (ГОСТ 310—60). Поверхностно - мер (рис. 40) состоит из гильзы 5, манометра-аспира­тора 4, гидравлического регулятора разрежения 3, плун­жера 1 и груши 2.

Манометр-аспиратор служит для создания разреже-. ния, благодаря которому воздух просасывается через материал, находящийся в гильзе. Он представляет собой стеклянный сосуд высотой 250 мм, состоящий из двух колен. На одном колене, подсоединенном к общей возду- хопроводящей трубке, имеются два расширенных балло­на: верхний используется при измерении удельной по­верхности более дисперсных материалов; нижний слу* жит для измерения удельной поверхности более грубых порошков. Второе колено манометра-аспиратора расши­рено и является приемником для жидкости, вытекающей во время опыта из первых двух баллонов. Все три бал­лона соединены между собой стеклянной трубкой диа­метром 5 мм. Выше и ниже каждого баллона на соеди­няющей их трубке нанесены отметки. Верхние отметки определяют уровни, до которых перед каждым опытом следует заливать воду, а нижние — до которых эта вода должна вытекать во время опыта.

Гидравлический регулятор разрежения представляет собой стеклянный сосуд, в который впаяна не доходящая до дна стеклянная трубка, соединяющая сосуд с наруж­ным воздухом. Этот сосуд присоединяется к прибору с помощью стеклянного тройника. Гидравлический регу­лятор наполняют насыщенным раствором поваренной соли так, чтобы жидкость в закрытом колене манометра - аспиратора поднялась до высоты, отмеченной двумя чер­точками.

Гильза служит для размещения и уплотнения в ней навески испытуемого материала. Она представляет со­бой стальную трубку с внутренней площадью сечения 5 см2 (внутренний диаметр трубки 25,2 мм). Нижняя часть гильзы (днище) плотно навинчивается на наруж­ную поверхность трубки. В нижнюю часть впаяна или плотно ввинчена боковая отводная трубка, которая за­канчивается мундштуком для. присоединения гильзы к прибору с помощью резиновой трубки. Внутри гильзы, выше боковой трубки, выточены заплечики, на которые опирается перфорированная пластинка в виде диска, толщина которого 2, а диаметр 25,2 мм. По всей площади диска равномерно расположено 88 отверстий диаметром 1,2 мм каждое.

Плунжер служит для уплотнения материала в гиль­зе. Он состоит из металлического корпуса и рукоятки. Внутри корпуса, вдоль его оси, проточено сквозное от­верстие для прохода воздуха. В нижнюю часть плунже­ра запрессована металлическая перфорированная плас­тинка. На металлическом корпусе плунжера выточено упорное кольцо, которое. ограничивает погружение плун­жера в гильзу, упираясь в ее верхнюю поверхность. Рас­стояние между основанием плунжера и перфорирован­ным диском гильзы должно составлять 15± 0,5 мм.

Величина удельной поверхности испытуемого мате­риала (м2/кг)

SQ==±}/Z^H i/Z vr,

° Р у (1 —/и)2 У Ч)

Где k—константа прибора (указывается в паспорте); р — плотность материала, кг/м3; M — коэффициент порис­тости материала, находящегося в гильзе, выраженный в долях единицы; Т — время снижения уровня жидкости в одном из баллонов манометра-аспиратора от верхней до нижней отметки, с; ті — вязкость воздуха при темпе­ратуре опыта (берется из таблиц).

Из перечисленных величин во время опыта непосред­ственно определяют величину Т, т. е. время, в течение которого через гильзу с уплотненным материалом про­сасывается определенный объем воздуха, соответству­ющий тому объему, на какой опускается вода в мано­метре-аспираторе.

Плотность материала устанавливается отдельным определением.

Вязкость воздуха г] при колебании температуры от 8 до 34° С колеблется в пределах от 0,0001749 до 0,0001876, и при расчете численное значение этой величины берется из табл. 5 j

M=(Vp-QyVp,

Где V — объем навески испытуемого материала, м3; р — плотность испытуемого материала, кг/м3; Q — величина навески испытуемого материала, кг.

Величину Q определяют взвешиванием навески испы­туемого материала с точностью до 0,01 г, а объем V, Занимаемый материалом в гильзе в уплотненном состоя­нии,— экспериментально — при калибровке емкости гильзы, которую производят следующим образом. На заплечики гильзы плотно укладывают металлический перфорированный диск, а на него два кружка фильтро­вальной бумаги. После этого в гильзу до краев наливают ртуть. Затем ее выливают в предварительно тарирован­ный сосуд и взвешивают с точностью до 0,5 г, получая величину Pi. Из гильзы вынимают один кружок филь­тровальной бумаги, гильзу наполняют испытуемым ма­териалом, утрамбовывая его плунжером так, чтобы упорное кольцо пришло в соприкосновение с верхними краями гильзы. Спрессованный материал покрывают вынутым ранее кружком фильтровальной бумаги, а сво­бодное пространство гильзы заполняют ртутью. Затем ртуть выливают в тарировочный сосуд, взвешивают и записывают значение этой навески Р2. Объем, занимае­мый материалом в гильзе, м3 вычисляют по формуле

V = (Pi-P2)l Р.

Где ррт — плотность ртути (берется по табл. 5).

Зная плотность испытуемого материала р, объем его в гильзе V и коэффициент пористости т, пользуясь фор­мулой

Q=v р(1 —те);

Определяют величину исходной навески материала, ко­торую необходимо брать для каждого определения.

При многократном определении удельной поверхно­сти одного и того же материала, характеризующегося одной и той же плотностью и одним и тем же коэффи­циентом пористости, а также при проведении опытов в примерно одинаковых условиях, величины

Где величина А=— Л/———л/ _!_ может'быть

Р У (1 — ІЯ)2 У г,

Предварительно вычислена для целой серии опытов.

Таким образом, подготовительные операции к про­ведению испытания состоят из определения плотности испытуемого материала, калибровки гильзы, определе­ния величины навески материала, сборки и проверки герметичности прибора.

Герметичность прибора проверяют следующим обра­зом. Гидравлический регулятор наполняют насыщенным раствором поваренной соли, а манометр-аспиратор — водой. Гильзу плотно закрывают резиновой пробкой. За­тем с помощью резиновой груши создают во всем прибо­ре разрежение, доводя уровень воды в первом колене манометра-аспиратора до верхней отметки, расположен­ной выше верхнего баллона, и закрывают кран. При пол­ной герметичности прибора уровень воды в манометре - аспираторе при закрытом кране не изменится.

Перед началом опыта проверенный на герметичность поверхностномер устанавливают на стол в строго верти­кальном положении. Затем с точностью до 0,01 г отве­шивают навеску предварительно высушенного до посто­янной массы испытуемого материала в рассчитанном количестве.

На перфорированный диск гильзы укладывают кру­жок фильтровальной бумаги и затем высыпают в гильзу испытуемый материал. Плунжер вставляют в гильзу и, нажимая на него рукой, прессуют материал до тех пор, пока упорное кольцо плунжера не коснется верхнего края гильзы. После этого приводят в действие водо­струйный насос и, открыв кран между манометром - аспиратором и гидравлическим регулятором разрежения, поднимают воду в манометре-аспираторе до уровня двух отметок, нанесенных на первом колене манометра-аспи­ратора. Затем кран закрывают и ведут наблюдение за падением уровня воды в первом колене манометра-аспи - ратора, которое имеет место благодаря просасыванию воздуха через слой испытуемого материала.

Когда уровень воды достигнет отметки, нанесенной над верхним баллоном, включают секундомер и оста­навливают его в тот момент, когда уровень воды пони­зится до отметки, расположенной между первым и вто­рым баллонами.

Опыт повторяют три раза и из трех отсчетов вычис­ляют среднее арифметическое значение времени падения уровня воды, по которому производят расчет величины удельной поверхности испытуемого материала.

Если уровень воды в верхнем баллоне снижается слишком быстро, что затрудняет производство отсчета времени, то пользуются нижним баллоном. В этом слу­чае включают секундомер в м-омент, когда уровень воды доходит до отметки, расположенной между баллонами, а выключают в момент прохождения его через нижнюю отметку.

Пример. Испытуемый материал — портландцемент ■ марки 500, плотность цемента 3100 кг/м3, постоянная прибора 25, температура окружающего воздуха в мо­мент опыта 20° С, средняя плотность цемента в уплот­ненном состоянии 1600 кг/м3, диаметр гильзы 0,0252 м, толщина слоя цемента в уплотненном состоянии 0,015 м.

1. Находим объем цемента в гильзе:

V = *h 3,14-0,0.5 (0,0252)2 =Q>0000Q75 ^

4 4

2. Подсчитываем примерную величину навески це­мента:

Q=PcpK= 1600-0,0000075=0,012 кг.

3. Определяем коэффициент пористости:

Vp — Q 0,0000075-3100 — 0,012 Л.00 ТП — — = U,4oo.

V? 0,000075-3100

4. Находим значение величины А для серии опытов:

Р у (l-m)2 У •<]

Л Г (°'483>3 Г 1 ^33 92 3100 V (1 —0,483)2 V 0,00001808 ' '

При Этом поЛьзуемся табл. 4 для определения значений

Т3 в з-ависимости от величины m и табл. 5 для

(1 — т) 2

Определения зависимостей плотности ртути и вязкости воздуха от температуры.

Таблица 4

V

5. Производим опыты и определяем среднее значение времени падения уровня жидкости Т. Предположим, что среднее значение 7 = 64 с.

6. Производим вычисление величины удельной по­верхности испытуемого цемента

S0=AVT = 38,921/64=311,3 м2/кг.

7. Записываем результаты определений по следу­ющей форме: постоянные величины для данной серии опытов: £ = 25; т = 0,483; ц = 0,00001808 Н-с/м2; Q = = 0,012 кг; р = 3100 кг/м3.

2. Определение удельной поверхности прибором ПСХ-2. Способ определения удельной по­верхности сыпучих материалов с помощью прибора ПСХ-2 является наиболее простым и поэтому наиболее распространенным. Однако некоторые конструктивные недостатки прибора не позволяют проводить испытание тонкодисперсных порошков. Результаты, получаемые при этом способе, не отличаются высокой точностью, но вполне обеспечивают необходимую в производствен­ных условиях точность при испытании материалов сред­ней степени дисперсности.

Принцип действия прибора основан на зависимости воздухопроницаемости слоя порошка от величины его удельной поверхности.

Схема прибора ПСХ-2 изображена на рис. 41. При­бор состоит из кюветы 6, плунжера 5, манометра 1, кра­на 3, резиновой груши 2 и соединенительных стеклянных трубок 4. Весь прибор помещен в деревянный футляр. Стеклянные части прибора смонтированы на панели, ко­торая крепится к внутренней стенке футляра.

Кювета предназначена для укладки в нее испыту­емого материала. Она представляет собой металличе­скую камеру цилиндрической формы, перегороженную на некоторой высоте металлическим перфорированным диском. Под диском имеется штуцер, посредством кото­рого через резиновую трубку нижняя часть кюветы соединяется с жидкостным манометром. На внешней по­верхности кюветы нанесена миллиметровая шкала.

Плунжер, с помощью которого производится уплот­нение материала, находящегося в кювете, выполнен в виде цилиндра с упорным диском. В теле плунжера просверлены канал и отверстия для выхода воздуха. Ци­линдр подогнан к кювете с просветом не более 0,15 мм. К вырезу упорного диска прикреплена металлическая планка с нониусом, которая вместе со шкалой делений, нанесенной на поверхности кюветы, позволяет измерять толщину слоя испытуемого материала с точностью до 1 мм.

Стеклянный одноколейный манометр длиной около 300 мм заполняется подкрашенной водой. Он предна­значен для измерения давления воздуха под слоем испы­туемого материала и в сочетании с секундомером дает возможность определять воздухопроницаемость слоя испытуемого материала.

Резиновая груша с клапанами служит для создания разрежения под слоем материала.

В комплект прибора входят секундомер и аптекар­ские весы с разновесами.

Испытание материала производят следующим обра­зом. Высушивают испытуемый материал до постоянной массы при температуре 105—110° С и затем охлаждают его до комнатной температуры в эксикаторе. Пробу ма­териала взвешивают с точностью до 0,01 г. Количество (г) материала берут в соответствии с соотношением Р = = 3,33 р, где р — плотность испытуемого материала.

В тех случаях, когда определению подлежит смесь материалов, величина навески

Р=3>33(Лр1 + ^р8+Срз),

Где А, В и С—количества весовых частей компонентов смеси; рь р2 и рз — соответственно значения их плотно­сти, г/см3.

На перфорированный диск укладывают кружок филь­тровальной бумаги и высыпают в кювету испытуемый материал. Постукиванием выравнивают поверхность по­рошка, накрывают его кружком фильтровальной бума­ги и уплотняют порошок с помощью плунжера, нажимая на него рукой.

Пользуясь нониусом на планке плунжера и шкалой на поверхности кюветы, определяют высоту слоя уплот­ненного материала L.

После удаления плунжера из кюветы открывают кран и с помощью груши создают разрежение под слоем ма­териала. Это разрежение должно быть таким, чтобы жидкость в манометре поднялась до уровня верхней колбочки.

Затем закрывают кран и, пользуясь секундомером, замеряют время, в течение которого мениск жидкости манометра пройдет между двумя соседними рисками (Т, с). При быстром опускании столба жидкости замер времени лучше производить во время прохождения ме­ниска жидкости между 3-й и 4-й рисками, а при медлен­ном— между 1-й и 2-й рисками.

В журнал записывают температуру воздуха, при ко­торой производилось определение.

Удельную поверхность испытуемого материала вычи­сляют

Где k — постоянная прибора (указывается в паспорте прибора для каждой пары рисок); Т — время прохожде­ния мениска жидкости между двумя рисками маномет­ра, с; Р — величина навески материала, г; М — величи­на, зависящая от высоты слоя материала и вязкости воздуха,

0,14)/"120 J - (4,9/, — 3,33)3/21/^_L L r v

Где L — толщина слоя материала, см.

Для ускорения проведения расчетов составляют таб­лицы, в которых указывают значение М в зависимости от температуры опыта и толщины слоя испытуемого ма­териала и уг в зависимости от величины Т. Обычно та­кие таблицы имеются в инструкции к прибору.

При проведении опытов необходимо следить за тем, чтобы количество жидкости в манометре было нормаль­ным, т. е. чтобы ее уровень приходился против нижней риски. Уровень жидкости в манометре проверяют при пустой и открытой кювете.

Прибор должен быть герметичным. Для проверки герметичности кювету плотно закрывают резиновой пробкой, создают разрежение в приборе с помощью гру­ши и наблюдают за поведением жидкости в манометре. Если прибор герметичен, то уровень жидкости остается на одном и том же месте.

Так как высота слоя испытуемого материала в зна­чительной степени влияет на правильность результатов испытания, то необходимо проверить точность измери­тельного устройства. С этой целью в кювету на перфо­рированный диск укладывают два кружочка фильтро­вальной бумаги, опускают плунжер в кювету и проверя­ют точность совпадения нулевых делений нониуса и шкалы. Если имеется какое-либо несовпадение, то его необходимо устранить или учитывать, при измерении вы­соты слоя материала.

Если отсутствует паспорт прибора или в нем нет дан­ных о величине постоянной прибора k, то производят ее определение. Для этого необходимо иметь порошкооб­разный материал с известной удельной поверхностью. С этим порошком производят такой же опыт, как и при испытании материала с неизвестной удельной поверхно­стью, и вычисляют постоянную прибора

K==S0P/MVT,

Где So — величина удельной поверхности, известная для данного материала; Р, М и Т — величины, определяемые При проведении опыта.

Определяя величину Т во время прохождения менис­ка жидкости между рисками 1—2, 3—4, 1—3 и 1—4, вы­Числяют величины ПОСТОЯННЫХ Прибора: Kl-2, &2-3, &1-3

И &1-4.

Для определения удельной поверхности грубодис - персных порошков (с удельной поверхностью менее 1500 см2/г) следует брать навеску материала, численно равную удесятеренной плотности этого материала, и за­мерять время падения столба жидкости в манометре между рисками 3 и 4.

Величина М в этом случае определяется по таблице для одной трети измеренной высоты слоя материала, А расчет удельной поверхности производится (см2/г)