Теория и практика экструзии полимеров

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ ЭКСПРЕСС-МЕТОД ОЦЕНКИ СМЕСИТЕЛЬНОГО ВОЗДЕЙСТВИЯ В ОДНОШНЕКОВОМ ЭКСТРУДЕРЕ

Эксперименты но исследованию процессов смешения и дис­пергирования при экструзии полимеров связаны с трудоемкими процессами запуска экструдера, выхода на установившийся режим жструзии, остановки, последующего охлаждения машины, извле­чения шнеков с целью снятия слепков с последующим анализом сюпени смешения (диспергирования) на микротомных срезах 160-63].

В работе |59| авторы провели исследование процессов смеше­ния на модельной установке с модельной жидкостью, предполагая при этом, что закономерности процессов смешения, выявленные в указанных экспериментах, будут действительны и при экструзии полимеров. Указанная установка позволяет весьма быстро и с наи­меньшими затратами определить эффективность работы смеси- гельно-диспергируюших элементов. При этом наиболее эффек - I и иным методом оценки работы указанных элементов является определение различных характеристик процессов смешения с ис­пользованием диффузионной модели. К ним относятся дисперсия распределения времен пребывания, диффузионный критерий Пекле, эффективный коэффициент перемешивания |64]. Эти критерии могут быть использованы для подбора геометрии смеси - гсльных элементов и технологических параметров процессов сме­шения.

Для этих целей в последнее время все большее признание по­ручает метод оценки интенсивности перемешивания путем изме­нения состава потока жидкости с последующим изучением реак­ции системы на выходе из экструдера.

Обычно на входе в поток вводят индикатор и анализируют от - к Iик на входное возмущение, исследуют изменение концентра­ции индикатора на выходе из смесителя.

Для изучения распределения времен пребывания и интенсив - юсти смешения наибольшее распространение получил импульс­ный ввод индикатора, когда индикатор вводится в основной поток ;.i минимально короткое время. Для оценки неоднородности сме­си используют ступенчатый ввод индикатора, при котором инди­катор вводится непрерывно до тех пор, пока определяется коэф­фициент неоднородности смеси.

Авторы работы |59| использовали экспериментальную установ­ку для изучения распределения времен пребывания (рис. 2.67), ос - повным компонентом которой является одношнековый экстру­дер.

Основным элементом экструдера является прозрачный корпус /, изготовленный из органического стекла с отверстием диамет­ром 40 мм для монтажа однозаходного шнека 2 без компрессии с прямоугольной нарезкой (геометрические размеры шнека от входа до выхода оставались постоянными). Шнек имел следующие параметры: наружный диаметр D = 39,2 мм, диаметр сердечника d = 23,55 мм, шаг нарезки винтового канала / = 19,9 мм, ширина гребня нарезки / = 5,9 мм, длина нарезанной части L = 240 мм. Привод установки Сдавал возможность варьировать частоту вра­щения шнека N. Для исследования влияния длины зоны переме­шивания /. на качество смешения в корпусе имелись отверстия 5 для ввода в жидкость индикатора. В качестве модельной жидкости использовался глицерин вязкостью р = 9,31 ■ 10-1 Н с/м2, а инди­катором служила смесь глицерина с мелкодисперсной алюминие­вой пудрой, концентрация которой составляла С =* 0,005 г/мл. На выходе из экструдера был установлен манометр 6 для регистрации давления в формующем инструменте и дроссельное устройство S (кран). Присоединенный к дроссельному устройству гибкий шланг У позволял осуществлять рециркуляцию модельной жидко­сти с индикатором путем ее возврата в загрузочную воронку 10с целыо получения идеальной смеси, необходимой дзя определения действительной концентрации индикатора в модельной жидкости п дальнейшей тарировки устройства.

Конструкция шнека позволяла монтировать на конце смеси- тельно-диспергирующие элементы четырех различных конфигу­раций (рис. 2.67, позиции I—IV). В экспериментах исследовались:

1) цилиндр с продольными пазами (позиция I, рис. 2.67);

2) гладкий цилиндр (позиция II. рис. 2.67);

3) цилиндр с кольцевыми проточками и продольными пазами (позиция III, рис. 2.67);

4) цилиндре прямоугольной винтовой нарезкой, имеющей на­правление, обратное нарезке шнека (позиция IV, рис. 2.67).

Все смсситслыю-дисисргируюшие элементы имели длину 80 мм и диаметр 38 мм, что обеспечивало гарантированный радиальный тазор в I мм между цилиндром и элементом.

Для непрерывной регистрации изменения концентрации инди­катора в потоке модельной жидкости использовалась измеритель­ная схема (см. рис. 2.67), состоящая из уравновешенного моста, в двух ветвях которого были установлены фотосопротивления F и /'2 (^i — рабочее, F2 — компенсирующее), освещаемые электри­ческим источником света /ч), а в других двух ветвях — постоянные сопротивления R и R2, определяющие чувствительность измери­тельной схемы. Световой поток от стабилизированного источника света А0, проходя через прозрачный цилиндр / и поток модельной жидкости с частицами индикатора, ослаблялся пропорционально концентрации индикатора и падал на фотосопротивление F. Вы­виваемый ослаблением светового потока разбаланс моста фикси­ровался и записывался самопишущим потенциометром PS. чем и юстигалось непрерывное измерение концентрации индикатора в модельной жидкости. В диагональ моста было включено баланси­ровочное переменное сопротивление /6,, определяющее чувстви­тельность схемы. Во избежание помех от окружающей среды мост жранировался, за исключением фотосопротивлсния F и соответ­ствующего источника света /-о, размещенных в головке экструдера (СМ. рис. 2.67).

Тарировка устройства для измерения концентрации индикато­ра (алюминиевой пудры) в модельной жидкости (глицерине) про­водилась путем снятия показаний прибора при достижении рав­номерного распределения в замкнутом объеме жидкости данного количества индикатора, вводимого в экструдер с помощью шпри­ца через отверстие 5, при многократной рециркуляции жидкости в системе. Тарировочный график показал прямую пропорциональ­ность разбаланса моста (показания прибора) и концентрации ин - шкатора, не зависящую от объемной производительности экстру - icpa |59|.

Исследование распределения времен пребывания в одношне­ковом экструдере со смссительно-диспсргирующими элементами проводилось с использованием импульсного возмущения потока модельной жидкости при различных значениях частоты вращения шпека N, длины смесительно-диспергирующих элементов /., лав - leiIия в формующем инструменте Р и различных конструкциях • юментов с последующим анализом кривых отклика. Изменение частоты вращения осуществлялось с помощью регулируемого привода, изменение длины зоны перемешивания — загрузкой ин­

дикатора в различные точки ввода (отверстия 5, рис. 2.67), изме­нение давления в формующем инструменте обеспечивалось дрос­сельным устройством //. Время ввода индикатора составляло 1—2 с. Кривые отклика регистрировались описанной выше схемой. В эк - спсриментах исследовались зависимости распределения времен пребывания от длины зоны перемешивания, частоты вращения шнека и давления в головке экструдера при различных конструк­циях смесительно-диспергирующих элементов.

На рис. 2.68 показаны кривые распределения времени пребыва­ния частиц индикатора в одношнековом экструдере, полученные при различном давлении в головке. Представленные кривые позво­ляют выделить несколько характерных времен, описывающих рас­пределение времени пребывания частиц индикатора, а именно:

1) минимальное время пребывания t\

2) наиболее вероятное время пребывания ь;

3) среднее время / ;

4) максимальное время пребывания Гу, определяемое полным удалением индикатора из экструдера.

Минимальное время /|, необходимое для прохождения первы­ми частицами индикатора расстояния от точки ввода до устрой­ства для измерения концентрации, определенное эксперимен­тально, с достаточной точностью совпадает с его значением, рас­считанным для аппарата идеального вытеснения |64| по формуле:

/| = yjQnax, (2.328)

Среднее время пребывания f определяется по формуле:

T = VaIQf, (2.329)

i. io Q/ — фактическая (действительная) производительность экструдера.

Кривые отклика, снятые для различных частот вращения шне­ка (рис. 2.69), показывают характерное увеличение разброса вре­мен пребывания при увеличении частоты вращения шнека. При­мерно такая же картина наблюдалась |59| при увеличении длины юны перемешивания и росте давления в головке.

Для исключения масштабного фактора первичные экспери­ментальные кривые были обработаны в безразмерных координа­тах «относительная концентрация — относительное время». При ном относительная концентрация индикатора С определялась как

С= С./Со,

| .ю С,— текущая концентрации ннликатора на ныхолс из экструдера; С,) — сред­няя начальная концентрация индикатора н смеси при услонии равномерного рас­пределения его по всему объему молельной жидкости, находящейся в зазоре меж - iv смесительным элементом и стенкой цилиндра.

В свою очередь.

Относительное время пребывания рассчитывается как

где /, — текущее время.

Полученные результаты показали, что длина зоны перемеши­вания Л, частота вращения шнека N, давление в головке доказы­вают влияние на поведение кривых распределения времен пре­бывания. С ростом каждого из этих параметров наблюдается увеличение дисперсии распределения времен пребывания, что предполагает возрастание интенсивности процесса смешения. Ха­рактер зависимостей С =У(0) при различных длинах зоны переме­шивания, частотах вращения шнека и давлениях в головке экстру­дера аналогичен и для других смесительных элементов.

Для определения интенсивности процесса смешения в одно­шнековом экструдере со смесительными элементами использо­вались кривые отклика, полученные при определении распреде­ления времен пребывания. В качестве критерия интенсивности процесса смешения использовалась |65| размерная (<*Г) и безраз­мерная (а2) дисперсии. Причем размерная дисперсия точнее ха­рактеризует интенсивность процесса смешения.

Безразмерная дисперсия позволяет определить критерий Пекле Ре. коэффициент продольного перемешивания l)L, аналогичный по своему смыслу массообменному коэффициенту диффузии |64|.

Размерная дисперсия рассчитывается по формуле:

(2.330)

а безразмерная - по формуле:

(2.331)

где С, — текущее значение концентрации; г, — текущее значение времени.

Для однопараметрической диффузионной модели при условии, что перемешивание в одмошнеково. м экструдере со смесительны­ми элементами является промежуточным между процессами иде­ального смешения и идеальною вытеснения при импульсном вво­де индикатора, справедлива зависимость |59|:

Исходя из граничных условий |64|, можно получить формулу, свя зывающую безразмерную дисперсию о2 с критерием Пекле:

а2=^т(Ре-|+е'РС)- <2-333)

С достаточной точностью в диапазоне а2 = 0,6 = 0,9 можно пользоваться квадратичным приближением зависимости, т. е.

°2=|"Т+1Г <2■33‘',

Тогда критерий Пекле определится из формулы:

Рс = 2-^4-12(| - о2). (2.335)

Для значений безразмерной дисперсии о2 > 0,9 вполне доиус - 1имо использование линейной зависимости вида:

°2='-Т-

Отсюда критерий Псклс равен:

Ре = 3-Зо2.

Коэффициент продольного перемешивания Dl связан с крите­рием Пекле зависимостью 164):

D,=vL/Рс, (2.336)

где v — линейная скорость потока в направлении лсрсмешсния модельной жилко - сги; L — длина зоны перемешивания.

Из уравнений (2.333) и (2.336) получим:

vL 2

оГ?- <2”7>

С учетом того, что

v = <?//,

где Q— производительность экструдера, a F— площадь свободно - го сечения между смесительным элементом и внутренней поверх­ностью цилиндра экструдера, уравнение (2.337) принимает вид:

2 2 FD, I

~Q~L' <2338>

Если построить зависимость а2 = J{/L), то комплекс 2FDJQ будет определен как тангенс угла а наклона зависимости о2 =у(1//.)

к оси абсцисс или (если зависимость криволинейна) — как тан­генс угла наклона касательной к кривой при рассматриваемом значении обратной длины I/L. И в том, и другом случае коэффи­циент продольного перемешивания определяется из уравнения:

SHAPE * MERGEFORMAT

(2.339)

Данная методика позволяет производить быстрое сравнение эффективности работы различных конструкций смесительных элементов с выявлением их оптимальных размеров и конфигура­ций. Эксперименты по исследованию интенсивности процессов смешения в одношнековом экструдере 159, 651 позволили оценить

влияние длины зоны пере­мешивания L, частоты вра­щения шнека N и конструк­ции смесительных элемен­тов на величину размерной

дисперсии о, распределения времен пребывания.

На рис. 2.70 представлены зависимости размерной дис­персии от частоты вращения шнека, а на рис. 2.71 — от длины зоны перемешивания. Зависимости приведены для всех указанных на рис. 2.67 смесительных элементов.

Из приведенных графи­ков видно, что с увеличени­ем длины элементов наблю­дается возрастание значений

С ростом частоты вращения значения размерной дисперсии криволинейно убывают для всех смесительных элементов. При малых частотах вращения соотношение между абсолютными зна­чениями о] сохраняется — и здесь наибольшая интенсивность смешения наблюдается у смесительного элемента // и несколько меньшая — у элемента IV. Начиная с N - 4 с-1 увеличение частоты вращения не вызывает заметных изменений размерной диспер­сии.

Необходимо отметить, что данные эксперименты позволяют сравнить смесительные элементы и оценить влияние технологи­ческих параметров процесса на интенсивность смешения по выб­ранному критерию — дисперсии распределения времен пребыва­ния — и не позволяют сделать вывод об абсолютном превосход­стве какой-либо конструкции смесительных элементов или выбранного режима, так как не учитывают других важных харак - юристик экструдера, в частности его производительности.

Болес полную информацию об эффективности применения тех или иных смесительных элементов можно получить, рассчитав ко - >ффициент продольного перемешивания DL. Для этого необходи­мо построить зависимость безразмерной дисперсии о2 от обратной а 1ины зоны перемешивания I//.. Из рис. 2.72 можно заметить ли­нейную зависимость приращения безразмерной дисперсии рас­пределения времен пребывания a2 or 1 / L, что свидетельствует о постоянстве величины коэффициента продольного перемешива­ния Z)/. подлине элементов. Представленные величины отражают влияние конструкции смесительных элементов на эффективность процесса смешения.

Данный график показывает, что наиболее эффективным явля­ется смесительный элемент IV, имеющий обратную винтовую на­резку. Смесительное воздействие этого элемента, оцениваемое ве­личиной коэффициента продольного перемешивания, в 3—5 раз больше, чем других элементов.

Значение критерия Пекле Ре нелинейно возрастает с увеличе­нием длины зоны перемешивания (рис. 2.73), причем для элемен­тов // и /Vоно меньше, чем для других элементов. Это хорошо со­гласуется с формулами (2.336) и (2.338).