ПРОЦЕССЫ ГРАНУЛИРОВАНИЯ в РОМЫШЛЕННОСТИ

ТЕХНОЛОГИЯ И УСТАНОВКИ ПРЕССОВОГО ГРАНУЛИРОВАНИЯ

Стадии процесса. На практике прессовое гранулирова­ние осуществляется в несколько стадий.

Подготовительная стадия включает сортировку поро­шкообразных компонентов по дисперсности, усреднение их (размол) при необходимости, смешение и дозировку ком­понентов. Для сортировки и размола применяются сита, грохоты, шаровые мельницы и т. д. Дозировка жидких ве­ществ хорошо отработана в химической технологии и не вы­зывает затруднений на практике. Дозировка компонентов сыпучих более сложна, поскольку они зависают в бункерах, налипают на стенки, скребки и т. д. Существуют разнооб­разные системы объемного и весового дозирования. Обыч­ными элементами их являются бункеры с ворошителями или встряхивающими устройствами, система пневмотранс­порта, шнековые или ленточные транспортеры и собствен­но дозирующее устройство — дозирующие весы или объем­ные дозаторы.

Смешение компонентов при прессовом гранулировании осуществляется либо отдельно, либо совмещается с после­дующей и основной стадией процесса— пластикацией. Качественное смешение порошкообразных компонентов представляет собой довольно сложную техническую задачу. При гранулировании многокомпонентных смесей от успеш­ного проведения этой стадии во многом зависит протека­ние процессов пластикации, формования, кристаллизации и качество полученных гранул.

Прежде наиболее распространенными смесителями для порошкообразных веществ были барабанный и лопастный [331, в последние годы все шире применяются шнековые и недавно разработанные роторные и спирально-винтовые смесители (гибкие шнеки).

Как выяснено в результате новейших исследований, параллельно процессу смешения протекает процесс сегре­гации компонентов, отрицательно сказывающийся на ка­честве и скорости смешения. Сегрегация облегчается при наличии застойных зон в смесителе. Шнековые, роторные и спирально-винтовые смесители не имеют застойных зон, поэтому они обеспечивают хорошее качество смешения при высокой производительности и непрерывном действии. После смешения компоненты принудительно подаются на пластикацию. Питателями обычно служат шнеки.

Пластикация, являющаяся основной стадией прессо­вого гранулирования, представляет собой процесс образо­вания высококонцентрированной коагуляционной струк­туры, способной в дальнейшем к быстрому переходу в кристаллизационную, и протекает под действием непрерыв­ного перемешивания (усилий сдвига и сжатия), давления и нагрева.

В процессе пластикации экспериментально выделено несколько стадий, характерных для различных по своей физико-химической сущности веществ — глин, керамичес­ких композиций и ускорителей вулканизации резины (УВР) [21]. В работе [211 установлена идентичность процессов
пластикации в двухчервячном шнековом грануляторе и роторном пластографе.

На графике, представленном на рис. 36, можно разли­чить три основных участка: 1 — диспергирование матери­ала, 2 — структурирование (от А до М), 3 — зона разру­шения образовавшейся структуры (тиксотропия). При дис­пергировании материала происходит гомогенизация смеси, состоящей из жидкой фазы, твердых частиц различной дисперсности и формы и воздуха. В дальнейшем под влиянием механического воздействия рабочих органов гра­нулятора, температуры и давле­ния происходит структурирова­ние гомогенизированной массы (пасты).

Исследования пластикации глин показали, что спластици - рованная масса приобретает коагуляционную структуру, при которой частицы дисперсной фазы связаны в беспорядочную пространственную сетку так, что по микроплощадкам контакта остаются прослойки жидкой среды (коагуляционные контак­ты). Поэтому масса обладает низ­кой прочностью и способностью к большим остаточным деформациям без разрушения [63].

Эксперимент, проведенный при пластикации УВР, пока­зал, что спластицированный материал (паста) лучше всего поддается формованию после того, как масса приобре­ла структуру с явно выраженной пластичностью (начало третьего участка).

Пластикация обычно осуществляется в червячных прессах и валковых машинах. Но возможна пластикация массы под действием вибрации, при этом масса дополните­льно деаэрируется, и получаются гранулы, устойчивые при различных температурных режимах хранения.

Введение добавок поверхностно-активных веществ (ПАВ) в обрабатываемую массу облегчает процесс пластикации [63]. Это объясняется уменьшением величины сил, обуслов­ленных адсорбцией жидкости на твердых частицах, что снижает общую прочность структурированной системы. При этом обеспечивается возможность значительно большего
уплотнения материала при меньшем механическом воз­действии, что приводит к повышению прочности готовых гранул. Для повышения прочности гранул применяют также связующие вещества, которые как бы цементируют пасту, упрочняя пространственную сетку структуры, не меняя при этом основные свойства продукта.

Для облегчения процесса пластикации, с целью полу­чения необходимой структуры, применяют пластификаторы. Материалы, способные легко пластицироваться, гранули­руют без введения специальных добавок, чаще всего в виде водных паст.

Завершение процесса пластикации массы является ос­новным фактором, определяющим успешное проведение всего прессового гранулирования. Соответственно основ­ным параметром процесса является время структурообразо - вания в массе Тм, которое в общем виде зависит от физико­химических и физико-механических свойств пластициру - емой массы, ее реологических характеристик, соотноше­ния дисперсной фазы и дисперсионной среды, добавок ПАВ, технологических параметров процесса (температу­ры, давления) и конструкции аппарата [21].

Исследования пластикации УРВ показали хорошее совпадение результатов теоретически рассчитанного Т„ и определенного экспериментально на пластографе време­ни структурирования. После этого был проведен расчет элементов двухшнековой машины, обеспечивающей необходи­мое время структурообразования (профиль нарезки, длина шнеков, их диаметр и т. д.). Было уст новлено также, что при вращении червяков в одну сторону материал в загрузоч­ной зоне захватывается плохо и пластикация его в этом случае шнеками без обратных витков недостаточна. Нали­чие обратных витков также не обеспечивает необходимой пласгикации массы, к тому же приводит к сильному ее ра­зогреву. При вращении червяков в противоположных на­правлениях масса хорошо пластицируется уже в загрузоч­ной зоне, что позволяет использовать вместо обычно применяемых длинных шнеков (L — 10...12D) короткие, длина которых равна 4 D [21].

При исследованиях пластикации гидролизного лиг­нина установлена зависимость физико-химических и физи­ко-механических свойств гранул от времени пластикации. Будучи типичным лиофильным коллоидом, лигнин ПОД воздействием механических усилий из набухшего комко-

ватого порошка способен превращаться в структуриро­ванную тестообразную пасту, обладающую пластическими свойствами. В процессе пластикации рвутся мицеллярные водные оболочки частиц лигнина, что позволяет частицам связаться в структуру, пронизывающую всю массу.

Спластицированная (структурированная) масса под­вергается формованию, которое заключается в экстру - дировании (продавливании) ее через каналы матрицы, име­ющие определенные размеры и форму. Лля экструзии мас­сы необходимо затратить давление, величина которого зависит от реологических свойств материала, скорости про­хождения его через матрицу, материала матрицы, размеров и формы каналов [21; 36].

Для успешного проведения формования очень важ­но правильно выбрать конструкцию формующей головки, мундштука (матрицы) и элементов, подающих массу на экструзию. Чтобы исключить образование застойных зон в головке, необходимо, чтобы поверхность массы непрерывно очищалась, чрезмерное давление не развивалось.

Установлено, что при большом расстоянии между мат­рицей и формующим элементом образуется уплотненный слой материала, нарушающий нормальный ход процесса. Во избежание этого зазор между матрицей и формующим элементом стремятся делать минимальным, а для устране­ния застойных зон применяют различные устройства — но­жи, месильные кулачки и т. п.

Масса поступает в формующую головку под действием силы F, развиваемой червяками (или прикладываемой иным способом.) Мундштук оказывает сопротивление, которое приводит к возникновению напряжения сдвига т, представ­ляющего собой отношение силы F к боковой поверхности мундштука S;

х — F/S или т = PSсеч, (14Б)

где Р — давление в формующей головке; 5сеч — площадь поперечного сечения мундштука.

При течении неньютоновских жидкостей напряжению сдвига соответствует определенная скорость сдвига 7, за­висящая от скорости потока и толщины его слоя. Поскольку слои потока перемещаются с разной скоростью, величина которой изменяется от нулевой (у стенки) до максимальной (в центре потока), скорость сдвига подсчитывают из от­ношения скорости потока к некоторой средней величине, зависящей от геометрических размеров мундштука.

ЮЗ

К грануляту, получаемому прессовым гранулированием, зачастую предъявляются высокие требования в отношении прочности, структуры и т. д.

Установки прессового гранулирования. В установках прессового гранулирования осуществляются все стадии процесса — от подготовки сырья до окончательной обработ­ки гранулята. Стадии могут совмещаться с другими либо выполняться отдельно.

Основным аппаратом установки является гранулятор, в котором масса пластицируется и экструдируется. Час­то он играет роль дополнительного (или основного) смеси­теля. В то же время для пластикации некоторых материа­лов, например лигнина, требуется значительное время, что делает целесообразным проведение ее в отдельном аппа­рате. Неотъемлемой функцией гранулятора является фор­мование массы путем экструзии.

Прессовое гранулирование осуществляется в различных аппаратах: валковых машинах, червячных прессах, бес - шнековых экструдерах, ленточных прессах и т. д. [15]. На­ибольшее распространение получили червячные прессы с одним, двумя и четырьмя валами. Они применяются как

для гранулирования различных порошкообразных веществ с переводом их в расплавленное состояние, так и для гра­нулирования при невысоких температурах термолабиль* ных веществ, гранулы которых должны относительно лег­ко распадаться при применении на мелкодисперсные час­тицы (сажа, УВР, пигменты, молотая сера и т. д.). Среди червячных прессов наиболее изученными являются литье­вые машины, применяемые в производстве пластмасс.

Более сложные и менее изученные процессы протекают при прессовании дисперсных материалов. •

В институте УкрНИИхиммаш разработаны реакторно­смесительные установки непрерывного действия типа СН (рис. 37) для перемешивания и гранулирования сыпучих й жидких компонентов, которые позволяют также одновре­менно осуществлять химические реакции, растворение и диспергирование компонентов [56].

Сыпучие компоненты из бункеров 1 дозаторами 2, на­строенными на определенную производительность, соглас­но рецептуре по течкам, имеющим устройства для отбора проб, подаются в общий транспортирующий шнек 3, ссы­пающий их в течку смесителя-гранулятора. Жидкие ком­поненты подаются либо в течку совместно с сыпучими, ли­бо в иные точки аппарата.

Основным аппаратом установки является смеситель - гранулятор 4. В нем происходит окончательное смешение порошкообразных и жидких компонентов (предваритель­но порошкообразные компоненты смешиваются в транспор­тирующем шнеке), пластикация смеси под действием тем­пературы, давления и перемешивания и экструзия сплас - тицированной массы сквозь фильеры. Обратные витки установлены на шнеках для интенсификации процесса пе­ремешивания и перетирания массы.

Продолжением шнеков в головке смесителя-гранулятора являются два вала с приваренными к ним с диаметраль­но противоположных сторон кулачками, представляю­щими собой прямоугольные бруски или детали более слож­ной формы. Назначение кулачков — обновление поверх­ности фильер и очистка их от механических загрязнений.

Отличительной особенностью машин типа СН является то, что время нахождения массы внутри нее не зависит от числа оборотов червячных валков благодаря наличию об­ратных витков. Зоны нулевого давления позволяют вво­дить жидкие и сыпучие компоненты по длине машины.

Технические характеристики реакторно-смесительных установок приведены в табл. 6.

На установках типа СН перерабатываются различные порошкообразные вещества с размерами частиц до 20 мм и жидкие компоненты вязкостью до 0,1 МПа • с, произво­дятся многокомпонентные пасты и гранулы: анодная мас­са для алюминиевой промышленности, гранулированный катализатор для сернокислотной промышленности, поро - изол, формованный в стренги, гранулированные вещества, применяемые в производстве резины — УВР (альтакс, кап - такс, тиурам и т. д.). Ниже показано назначение реактор­но-смесительных установок:

производстве силумина; смешение мас­сы на основе кумароновых смол для строительных плиток

СНП-200................. Смешение продуктов девулканизации

подошвенной резины

СН(ПП)-300 . . . Смешение массы для графитных изде­лий

СН(ИТП)-300. . . Формование пороизола в стренги

Червячные прессы фирмы «Бусс» смешивают, пластици - руют и гранулируют пищевые продукты, мыльные смеси, термопласты, пигменты и т. п. Мощность их составляет от
10 кг/ч (лабораторная модель) до 15 т/ч. Все грануляторы одношнековые, но от машин обычной конструкции отли­чаются комбинированным движением вала червяка и нали­чием дополнительных месильных элементов. Система с од­ним червяком позволяет получать большую единичную мощ­ность, т. е. перерабатывать высоковязкие пасты.

Комбинированное движение червяка заключается в том, что к вращательному движению добавляется осевое (осциллирующее) перемещение. Рабочими органами ма­шины являются витки червяка и ряды. зубцов смесителя

(обычно три), расположенные на корпусе. При работе чер­вяка зубцы смесителя способствуют перемещению материа­ла в осевом и радиальном направлениях. Установки снаб­жены системами дозирования, контроля и регулирования процессом нагрева (или охлаждения) и окончательной об­работки гранул.

Разработаны разнообразные конструкции шнековых грануляторов с одним, двумя, четырьмя валами для лег­ких, липких и кристаллизирующихся масс [56]. Фирмой «Бусс» разработан гранулятор со шнеком в виде трехзаход - ного винта. Данная конструкция, благодаря наличию вин­товой нарезки того же направления, что и подающий винто­вой элемент, выравнивает скорости истечения массы из от­верстий фильер.

На рис. 38 [39] представлен двухступенчатый вакуум - червячный пресс. Масса поступает в первую ступень прес­са 1, перемешивается и уплотняется шнеком 2, после чего вакуумируется в камере 3. Затем масса шнеком 4 пода­ется на окончательную отработку и формование через

перфорированную решетку 5. Полученные стержни рубят­ся ножом 6.

Червяк является основным рабочим органом грануля­тора. Он выполняет транспортировку материала, переме­шивание и пластикацию его и дозирование массы в формую­щую головку. Существуют различные математические ме­тоды, с помощью которых можно рассчитать производи­тельность червячного экструдера, по которому протекает неньютоновская жидкость с известными реологическими свойствами.

В нашей стране исполнение червяков цилиндрическое независимо от назначения червячного пресса; шаг нарез­ки — от 0,8 до 1 ,Ш, в основном равен диаметру шнека; длина шнека составляет 10—16D; червяки выполняются из коррозионно-стойкой легированной стали. Диаметры червяков — от 20 до 400 мм, частота вращения — от 5 до 160 об/мин.

Все червячные прессы по направлению движения ма­териала через формующую головку можно разделить на две группы: с продавливанием в продольном направлении и с продавливанием в поперечном направлении. Конструк­ция формующей головки, матрицы, ролика (или иного приспособления для протирания массы) оказывает значи­тельное влияние на процесс формования гранул.

В работе (36] установлено, что соотношение длины и диа­метра отверстий матрицы оказывает значительное влияние на формование гранул. При гранулировании лигнина в аппарате АВТ-160 хорошее качество гранулята получено при L/D = 5...6.

Основой успешного проведения процесса прессового гранулирования является формование в момент образо­вания в массе пространственной структурной сетки, спо­собной к быстрому отверждению. Особенно важно это для червячных грануляторов, в которых масса подвергается интенсивному перемешиванию, испытывая сдвиговые и сжимающие усилия, и значительно при этом разогревается. Если время прохождения массовой зоны пластикации бу­дет превышать необходимое время структурообразования в массе, то образуются коагуляционные структуры, облада­ющие в течение длительного времени ярко выраженной пла­стичностью.

При выборе гранулятора [211 вначале с помощью плас - тографа определяется время структурообразования в мас­се Тм. Затем подбирается гранулятор, длительность пласти­кации в котором соответствует найденному Тм.

При выборе червячного гранулятора необходимо обра­тить внимание на конструкцию кулачков, продавливающих массу сквозь фильеры, чтобы исключить возможность об­разования застойных зон. Желательно применять машины с короткими шнеками (z ^ W), вращающимися в разные стороны. Как установлено в процессе гранулирования вод­ных паст УВР, при вращении червяков в одну сторону масса плохо захватывается и пластицируется [21]. При вращении червяков в разные стороны масса полностью заполняет винтовые ручьи аппарата и быстро пластици­руется.

В производстве полимеров все шире применяются дис­ковые экструдеры, позволяющие перерабатывать порошки, не подвергая их длительному термомеханическому воздей­ствию. Эти же аппараты могут быть применены либо для гранулирования веществ, легко поддающихся пластикации, либо в схемах, где пластикация проводится в отдельном аппарате. В дисковом экструдере материал из бункера по­ступает в зазор между вращающимся ротором (диском) и цилиндром и формуется, проходя через отверстие в ци­линдре.

Существуют и другие аппараты прессового гранулиро­вания. Пасту, способную к быстрому отверждению (струк­турированную), достаточно продавить через фильеру. С этой целью разработаны простые аппараты — полые неподвижные перфорированные барабаны, внутри которых вращаются вальцы, продавливающие пасту через отверс­тия. В некоторых аппаратах барабанная фильера вращает­ся навстречу вальцам. Прессовый гранулятор может со­стоять из двух перфорированных или одного перфорирован­ного и сплошного цилиндра, вращающихся навстречу друг другу с разными скоростями. Масса подается на наруж­ную поверхность цилиндра. Внутри цилиндров выпрессо - ванные гранулы срезаются ножами. В промышленности при­меняются центробежные грануляторы, представляющие собой аппараты типа дробилок с ножевыми молотками. При вращении сырье отжимается к металлической сетке и вы­давливается наружу через отверстия.

Таблетирование является одной из разновидностей прес­сового гранулирования, но настолько своеобразной, рас­пространенной и практически разработанной, что целесо­образно выделить его в отдельную группу. Оно представ­ляет собой прямое формование порошка в гранулы стро­го определенных размеров и форм — таблетки.

Процессы прессования порошков в последние десятиле­тия нашли широкое применение в различных отраслях народного хозяйства. В фармацевтической промышленнос­ти их внедрение позволило в корне изменить технологию производства лекарств [37]; в металлургии из порошков при высоком давлении прессуют детали зачастую весьма сложных форм [6; 70].

Таблетирование применяется в промышленности плас­тических масс при переработке термореактивных пресс - материалов в изделия, в химической и нефтехимической промышленности — при производстве катализаторных таб­леток, в пищевой промышленности для прессования саха­ра, брикетов из концентратов.

Механизм таблетирования. В порошковом металлове­дении 16] и строительной механике сыпучих тел 1271 доволь­но подробно разработан общий механизм прессования в замкнутом объеме, который применим и для объяснения процессов, происходящих при таблетировании порошков, поскольку физико-химические и физико-механические ос­новы процессов совпадают.

Рассмотрим протекание процесса таблетирования поста - дийно по мере увеличения давления, с учетом зависимостей, характерных для порошков, подвергающихся всесторонне­му сжатию.

Порошок помещается в сосуд с жесткими стенками, что исключает возможность бокового расширения. При увели­чении давления на поверхность сыпучего материала он уплот­няется, т. е. уменьшается его пористость. Связь между давлением сжатия, назовем его давлением таблетирования рт, и коэффициентом пористости материала аналитически описывается уравнением

£ = С — Л (Ро + рт)1—", (146)

где А, С, Рс, п —параметры, определяемые экспериментально.

При п =* 1 получаем зависимость

є = С — A In (рс - f рт). (147)

В литературе описаны кривые уплотнения, построенные по приведенным выше формулам при различных значени­ях параметра п: при п — 0 получаем прямую линию, при п — 1 — параболу, при п = 1—логарифмическую кривую, при 1 < п <2 — гиперболу.

В начальном периоде таблетирования происходит струк­турная деформация, приводящая к увеличению количест­ва контактов и уплотнению порошка. Вследствие того, что частицы сыпучего тела соприкасаются между собой только в отдельных точках контакта, действительные напряже­ния на этих площадках во много раз превосходят средние расчетные напряжения, в основе которых лежит модель сплошной среды. Поэтому при объемном нагружении порош­ков деформация быстро переходит в пластическую или хрупкую.

Интересные данные приведены в работе [27]: при сред­нем напряжении в массиве песка порядка 1000 кПа наиболь­шее напряжение на контактных площадках составляло 1,96 ГПа. При этом суммарная площадь контактных пло­щадок возрастает с увеличением нагрузки.

Расчет процесса таблетирования. Таблетирование иссле­довано достаточно подробно, однако существует заметный разрыв между теорией процесса и практическим его про­ведением, что объясняется слабым внедрением научных разработок в производство таблеток и отсутствием четких методик расчета процесса таблетирования.

Основными показателями процесса таблетирования, знание которых необходимо для проектирования таблеточ­ных машин, являются давление и скорость прессования. Давление прессования определяет размеры основных эле­ментов пресса и мощность его. Скорость влияет на структу­ру таблетки, теплообмен и т. д. Необходимо учитывать также внешнее трение, вызывающее непроизводительные энергозатраты и являющееся причиной износа пресс-ин­струмента, а также перераспределения давления и плот­ности в прессуемом изделии, что ведет к анизотропии меха­нических свойств таблетки и, в конечном счете, к растрес­киванию ее.

Исследования процесса таблетирования проводятся с целью разработки методики определения оптимальной

величины важнейших параметров: давления и скорости. При этом делаются следующие допущения: осевое давление из­меняется только по высоте прессовки, т. е. сечения в про­цессе прессования остаются плоскими; скорость переме­щения частиц порошка относительно стенки матрицы линей­но изменяется по высоте материала, который иногда опре­деляют термином «прессовка».

Из условия равновесия элементарного слоя порошка выведена зависимость

(148)

где р — давление в произвольном сечении прессовки на рас­стоянии г от поддона; рн — давление на поддоне; W — ско­рость порошка в рассматриваемом сечении; WB — скорость пуансона; Я и D — высота и диаметр прессовки; £ — коэф­фициент бокового давления; f — коэффициент внешнего трения; (If) (W) — функция произведения kf от скорости.

При WB = W и давлениях на пуансоне и поддоне соот­ветственно рп и рн справедливо соотношение

Полученные уравнения являются основой определения влияния скорости на распределение давления по высоте прессовки для определенного материала. Для этого при раз­личных скоростях пуансон опускают до упора, что обеспе­чивает одинаковую среднюю плотность прессовки в матри­це, и строят кривую зависимости рв/р„ = F(WB). По урав­нению (149) и полученной кривой строят кривые распре­деления давления по высоте прессовки.

Зависимость произведения If от скорости определяют из уравнения (148), причем при W = 0 if = (s/)CT - Значение (if)ст (в статике, т. е. с достаточной малой скоростью) рас­считывают по уравнению

(160)

Повышение скорости прессования приводит к измене­нию характера деформации частиц прессуемого материа­ла, отчего увеличивается «нетто»-давление, необходимое
для получения заданной плотности. Термин «нетто»-дав - ление обозначает давление прессования идеального про­цесса при отсутствии внешнего трения порошка о стенку матрицы. Для многих порошков справедлива зависимость

Р = Ро + А In є, (151)

где р — «нетто»-давление, соответствующее данной плот­ности; р„ — «нетто»-давление, соответствующее данной плот­ности при статическом прессовании; А — константа; е — = WJH — скорость относительной деформации.

В среднем сечении плотность прессовки близка к сред­ней и давление

Pep = Ро срА In - jj-, (152)

где рСр — «нетто»-давление, соответствующее средней ПЛОТНОСТИ прессовки при скорости прессования Wb, Роср — «нетто»-давление, соответствующее средней плотности прессовки при статическом прессовании.

Из уравнений (148) и (151) получены формулы для оп­ределения давлений на пуансоне и поддоне:

Рв = [ро ср + A In exp [д цГ $f) dw]; (153)

WB/2

«V2

Рн = (ро ср + A In exp [- *-§ J - J (У) (W) dW]. (154)

о

В результате рассмотрения этих формул можно сделать вывод, что изменение давления прессования при повышении скорости является следствием увеличения «нетто»-давления и перераспределения давления по высоте прессовки, выз­ванного влиянием скорости на произведение £/. Для корот­ких прессовок изменение давления прессования определя­ется ростом «нетто»-давления, для длинных прессовок с увеличением отношения H/D растет влияние на давление прессования перераспределения давления по высоте прес­совки. Для некоторых порошков возможно даже сниже­ние давления прессования с повышением скорости.

Подводя итог вышеизложенному, необходимо отметить, что зависимость давления прессования от скорости носит
сложный характер и может быть как возрастающей, так и убывающей.

На рис. 39, 40 представлены зависимости различных параметров процесса от скорости прессования. Определе­ние эффективности процесса таблетирования предполага-

Рис. 40. Зависимость от ско-
рости:

ет рассмотрение соотношения общей работы А, затрачива­емой при таблетировании, и чистой работы прессования Ап, затраченной на увеличение плотности материала от исход­ной до конечной:

А ■= Ап *Ь Aft (155)

где Аі — работа, затрачиваемая на преодоление внешнего трения.

Соответственно общее давление прессования р скла­дывается из давления, необходимого для уплотнения по­
рошка рп, и давления pt, необходимого для преодоления трения порошка о стенки матрицы:

Р = Рп + Pi - (156)

Сила трения, возникающая при взаимодействии прессу­

емого материала со стенками матрицы, F = *DHftp,

отсюда

„ 4Hftp

Pi d "

Выразим высоту через массу навески т материала 6:

Ат

и подставим ее значение в формулу (158):

_ 16 mSjfp VI тс£)38 -

Сравнивая это выражение с уравнением (156), получаем

061)

Эти зависимости позволяют аналитически определить необходимое общее и чистое давление прессования для по­лучения таблеток определенной плотности; зависимость полной и чистой удельной работы прессования от плотнос­ти материалов, а следовательно, и КПД прессования. На величину КПД таблетирования значительное влияние ока­зывает диаметр матрицы, что связано с относительным уменьшением давления, необходимого для преодоления внешнего трения.

При таблетировании некоторых материалов и для высо­копроизводительных прессов необходимо учитывать изме­нение температуры в процессе прессования. Тепло при прес­совании образуется в результате трения порошка о мат­рицу и уплотнения прессовки. Интенсивность выделения тепла на единицу поверхности матрицы

q = ipWtf, (162)

где / — тепловой эквивалент работы.

Технология таблетирования. Приготовление таблеток обычно подразделяется на несколько стадий: размол по­рошков, просеивание их, смешение, предварительное гра­нулирование и собственно таблетирование.

Технологический процесс таблетирования может осу­ществляться по короткой схеме и включать в себя очистку порошков от механических примесей и прессование их в таблеточных машинах. Но обычно с целью придания по­рошкам необходимой пластичности и облегчения условий прессования порошки обрабатывают по полной схеме, вклю­чающей все перечисленные стадии.

Размолом называют процесс уменьшения частиц порош­ка. При измельчении частиц до размеров менее 1 мм размол будет тонким. Общая поверхность измельченных частиц намного превосходит поверхность исходного порошка. Для размола применяют ударно-центробежные мельницы (мо­лотковые, дезинтеграторы, дисмембраторы), кольцевые, шаровые мельницы и другое стандартное оборудование для тонкого размола. Тонкий помол способствует равно­мерному и быстрому смешиванию и увеличивает пластич­ность массы.

Просеивание (грохочение) необходимо для отделения механических включений и разделения порошков на фрак­ции, содержащие частицы примерно одинаковой величины. В производстве таблеток применяются в основном трясун­ки, барабанные и вибрационные грохоты [37].

Для смешивания порошков наибольшее распростране­ние в таблеточном производстве получили смесители с вра­щающимися лопастями, шнековые смесители и барабаны.

Предварительное гранулирование существенно облег­чает протекание процесса таблетирования и осуществля­ется в аппаратах, имеющих перфорированный цилиндр или пластину, через которую материал протирается пру­жинящими валками или другими приспособлениями 137]. Если гранулы имеют влажность больше нормы, их сушат в радиационных, пневматических и других сушилках.

Основной стадией технологического процесса производ­ства таблеток является прессование (таблетирование) в пресс-формах таблеточных машин. Во всех таблеточных машинах основным рабочим узлом является пресс-инстру­мент, состоящий из матрицы и пуансона. В матрице имеют­ся калиброванные отверстия (одно или несколько), форма которых определяет форму таблеток. Она изготовляется
из материала, стойкого к истиранию. Порошок или грану­лы подаются в отверстия матрицы из загрузочной воронки, после чего он сверху и снизу сжимается пуансонами (метал­лическими стержнями).

В процессе прессования различают три периода: на­чальный — уплотнения, средний — упругой деформации и конечный — пластической деформации (рис. 41). В пер­вом периоде происходит наиболее интенсивное уплотнение материала за счет быстрого уменьшения пористости, во вто­ром — давление нарастает, но уплотнения-порошка не про­

Рис. 42. Изменение взаимных по-
ложений частиц порошка при
прессовании.

исходит, так как частицы порошка оказывают сопротив­ление сжатию. У пластичных материалов этот период упругой деформации кратковремен, частицы порошка не оказывают сопротивления сжатию и процесс переходит в третий период — пластическую деформацию. При дефор­мации порошков под давлением происходит изменение взаимных положений частиц (рис. 42).

Упругим и жестким материалам свойственна хрупкая деформация с частичным разрушением таблеток. При таб - летировании качество полученных таблеток — прочность, распадаемость, внешний вид, равномерность веса — зави­сит от качества самого гранулята и от условий прессования: давления, качества пресс-инструмента, скорости прессо­вания. Гранулят хорошего качества не зависает в дозиру­ющей воронке, содержание пылевидной фракции (менее 0,2 мм) в нем невелико (для лекарственных порошков — не более 20%).

Давление прессования должно обеспечить хорошие по­казатели прочности, распадаемости, внешнего вида. Такое
давление называется оптимальным. При избыточном дав­лении ухудшается качество таблеток, увеличивается вре­мя распадаемости, износ матриц и пуансонов, при недо­статочном— формируются непрочные таблетки. На прак­тике обычно применяется давление 80—200 МПа.

Величина оптимального давления зависит от прессу - емости порошков: чем выше прессуемость, тем меньшее дав­ление требуется для получения таблеток определенной прочности. При одинаковом давлении прессования хорошо

прессуемые порошки образу­ют таблетки с более высокой прочностью; так, при давле­нии 40 МПа таблетки фтивази - да имеют прочность 10,4, а таблетки кофеина — 308 Н.

Готовые таблетки выталки­ваются из матрицы нижним пуансоном. Усилие, затрачи­ваемое им, расходуется на преодоление трения и сцепле-

"Ш 800 mo woo2000 ния между поверхностью таб - Удельное ВаВлепие прессоВанщМПа летки и стенкой матрицы. Си - Рис. 43. Зависимость силы вы - ла выталкивания составляет талкивания от удельного давле - 2—20% от давления прессова­ния прессования: ния /рИС 43) Расход энергии

з — терпингидр.-п, при таблетировании и износ

штампующих частей таблеточ­ных машин находятся в прямой зависимости от величины силы выталкивания. Сила выталкивания зависит от формы таблетки, точнее — от площади ее боковой поверхности.

Аппаратура таблетирования. Известно много типов таб­леточных машин, среди которых наиболее распространен­ными являются эксцентриковые, или ударные, и ротаци­онные.

Эксцентриковые машины подразделяются на салазоч­ные и промежуточные. В салазочных машинах материал из загрузочной воронки попадает в канал матрицы, ограничен­ный снизу пуансоном. Затем верхний пуансон опускается вниз, спрессовывает материал и поднимается. Нижний пуансон выталкивает таблетку, после чего башмаком во­ронки она сбрасывается в сборник. В машинах этого типа прессование производится при помощи эксцентрика или коленчатого вала. Воздействие на прессуемый материал
кратковременно, носит ударный характер и осуществля­ется с одной стороны—сверху. Машины этого типа мало­производительны (30—50 таблеток в минуту) и мало исполь­зуются в массовом производстве.

■л Таблеточные машины промежуточного типа (башмач­ные) по конструкции близки к салазочным, но отличаются от них неподвижностью загрузочной воронки и матрицы. Материал подается в матрицу при помощи подвижного

башмака, шарнирно закрепленного на воронке, что умень­шает возможность разрушения и расслоения гранулята. Производительность этих машин также мала.

Ротационные таблеточные машины имеют большое ко­личество матриц и пуансонов (10—40). Матричный стол выполнен вращающимся. Верхние и нижние пуансоны сколь­зят по направляющим и проходят между прессующими ро­ликами, оказывающими на них давление, нарастание и убывание которого происходит плавно. Благодаря этому таблетка прессуется в мягких условиях.

В нашей стране широко применяются таблеточные ма­шины типа К-7-а фирмы «Табакуни», выпускаемые в ГДР [37]. Пресс этого типа имеет круглый матричный стол с 25 отверстиями для матриц, вращающийся на вертикальном валу. Пуансоны движутся синхронно с матрицами (рис. 44). Материал из загрузочной воронки поступает в матри­цу, а верхний пуансон при помощи ползуна с роликом и верхнего копира в этот момент находится в приподнятом положении. Нижний пуансон упирается в ролик, регули­рующий матричное пространство. После наполнения мат­рицы материалом стол, двигаясь синхронно с пуансонами, занимает положение, при котором верхний пуансон по ко­пиру опускается вниз и прессует материал. Для увеличе­ния давления прессования служат верхние и нижние да-

вильные ролики. Затем верхний пуансон, передвигаясь по копиру, поднимается вверх, а нижний—выталкивает готовую таблетку из матрицы.

В химико-фармацевтической промышленности исполь­зуются также таблеточные прессы зарубежных фирм «Ки - лиан», «Манести», «Горн» и др. [37]. Эти машины могут, кро­ме объемных, производить также многослойные таблетки и наносить покрытие на готовые таблетки.

Таблетки с покрытием на машине типа «Пресскотер» фирмы «Килиан» выпускаются по схеме, представленной на рис. 45. Вначале получают таблетки обычным способом, затем ставят комплект пуансонов и матриц, превосходящий прежний на 2—3 мм, и матрица заполняется массой для ниж­него покрытия (рис. 45, а). Таблетки-ядра Еиброподавате - лем через желоб подающей шайбы продвигаются к матри­цам. Шайба и матричный стол синхронизированы, и ядра попадают в матрицы, предварительно наполненные грану­лами покрытия из загрузочной воронки (рис. 45, б). Специ­альное приспособление центрует ядра в матрице, после че­го пуансон вдавливает ядро в нижнее покрытие (рис. 45, в). Затем верхний пуансон поднимается, матрица вновь запол­няется массой (рис. 45, г) и ядро вдавливается в верхнее покрытие (рис. 45, д). Таблетка с покрытием выталкива­ется из матрицы (рис. 45, е).

Предусмотрена возможность регулирования толщины таблетки (матричного пространства) в следующих преде­лах: от 0 до 3,5 мм; от 3 до 6,5 мм; от 6 до 9,5 мм.