МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Сжимающие пластометры

Для каучука и резины более характерна эластичность, чем вяз­кость, в связи с чем измерение только вязкости недостаточно для оп­ределения реологических свойств этих материалов. Например, моле­кулярная структура эластомера, в частности длинноцепные разветвле­ния, на 90 % определяют эластичность и только на 10 % - вязкость. Методы испытаний технологических свойств, которые наряду с вяз­костью описывают и эластичность материала, основаны на принципе сжатия материала между двумя плоскостями. К ним относятся: опре­деление пластичности Р при заданной нагрузке; разработанный в Гер­мании около 70 лет назад, и стандартизованный метод измерения жесткости (ЖД) и эластического восстановления (ЭВ) по Дефо при заданной степени деформации; современный метод испытания на ре - лаксометре Муни с Фурье-преобразованием. Продолжительность ис­пытания по Дефо составляет около 30 минут, тогда как на вискози­метре Муни - 5 минут.

Жесткость по Дефо DH-30 - это мера вязкостных свойств, по­казывающая, какой груз (в Н) нужно приложить, чтобы за 30 с цилин­дрическая проба наполовину сократила высоту. Эластичность по Де­фо DE-30 (эластическое восстановление) показывает величину остаточной деформации через 30 с после снятия нагрузки. В ходе испытаний по кривой зависимости высоты образца от времени определяют следующие показатели:

0 характеристику вязкости At/ - время, необходимое для сжатия об­разца от Hi + A H-1,5 мм до H/= 7,0 мм;

0 экспонент вязкости H0 = A Tj / T(X), где T(т) - время, необходимое для сжатия образца от h0 до h};

0 эластичность по Дефо (ДЕ = h2- h/), где h2 - высота образца, дос­тигаемая за время T (т) после снятия нагрузки.

Определение жесткости и эластического восстановления на дефометре чаще применяют при испытаниях жестких каучуков и ре­зиновых смесей. Физический смысл условных показателей пластич­ности, мягкости (жесткости) и восстанавливаемости, получаемых при стандартных испытаниях на сжимающих пластометрах, далеко не ясен. Тем не менее они могут служить сравнительной характеристи­кой вязкоупругих свойств каучуков и резиновых смесей. Интеграль­ные испытания на Дефо-эластометре (ИДЭ) дают результаты, весьма чувствительные к параметрам микроструктуры эластомера.

Установленный ГОСТ 10201-75 метод определения жесткости и эластического восстановления по Дефо на предприятиях реализует­ся в основном на Дефометре модели ППГИ фирмы "Фритц Хеккерт" (Германия). Прибор соответствует требованиям ГОСТ по всем пара­метрам, за исключением погрешности поддержания температуры (по ГОСТ ±1 °С, тогда как в технической документации на прибор указана погрешность ±2 °С). В этой связи необходимо проведение дополни­тельных метрологических испытаний прибора перед его использова­нием. Традиционно используются дефометры ДМ-2 завода "Метал­лист", выпуск которых был прекращен в 1975 году. Из-за отсутствия в отечественной практике экспресс-пластометров качество каучуков контролируют трудоемким методом, определяя упруго-прочностные свойства ненаполненных вулканизатов стандартных резиновых сме­сей на основе этих каучуков.

Дефо-эластометр фирмы "Хааке" (Германия) является усо­вершенствованной моделью пластометра Дефо. На нем можно изме­рить и рассчитать такие показатели, как вязкость, эластичность, псев­допластичность и усталостные свойства образца. Образец может под­вергаться нескольким циклам нагружения, результаты суммируются компьютером и автоматически вносятся в память машины. Фирма "Хааке" внесла в прибор Дефо-эластометр ряд усовершенствований: во-первых, подготовка образцов предусматривает вакуумирование, за счет чего из них удаляется воздух и повышается воспроизводимость результатов испытаний. Во-вторых, использован компьютер для обра­ботки результатов, в том числе и статистической, что необходимо для статистического контроля технологического процесса. Однако Дефо - эластометр фирмы "Хааке" не используется в отечественной практике из-за несоответствия размеров образцов требованиям ГОСТ.

Прибор SRPT (,Stress Relaxation Processability Tester) фирмы "Монсанто" (США) предназначен для определения способности рези­новых смесей к переработке с помощью измерения релаксации на­пряжения. Прибор состоит из двух электрически обогреваемых плит, температура которых регулируется с точностью ±1 °С в диапазоне от 40 до 150 °С. Нижняя плита имеет цилиндрическую полость глубиной 3 мм и диаметром 25,4 мм, в которую закладывается образец. После предварительного прогрева образец подвергают быстрому одноосно­му сжатию на 33 %. Возникающее в образце напряжение измеряется датчиком давления; электронное устройство позволяет зафиксировать напряжение в заданный момент времени и определить время релакса­ции, соответствующее снижению максимального напряжения вдвое. Время испытания - 1,5 минуты для каждого образца. Испытание четы­рех образцов позволяет определить две характеристики вязкоупругих свойств резиновой смеси: показатель К, связанный с мгновенной вяз­костью при малом сдвиге, и скорость релаксации.

Для проведения экспресс-испытаний пластичности в соответ­ствии с МС ISO 2007-81 предназначен пластометр Уоллеса (Велико­британия). Прибор снабжен автоматическим таймером для точного отсчета продолжительности прогрева и сжатия образца; температура пластин автоматически поддерживается на уровне 100 °С. Образцы нагреваются в течение 15 с, после чего сжимаются силой 100 Н и на­ходятся под нагрузкой 15 с. Толщина образца после испытания, изме­ренная автоматически с точностью до 0,01 мм, определяет пластич­ность резиновой смеси. Экспресс-пластометр Уоллеса прост в экс­плуатации, позволяет быстро проводить измерения. Практически ис­ключается влияние колебания размеров и консистенции образца на результаты измерения, что обеспечивает их высокую воспроизводи­мость. Недостатком прибора является возможность определения пла­стичности только при температуре 100 °С и невозможность оценки эластического восстановления материала. Пластичность выражается в условных единицах от 0 до 1. По значению пластичности все резино­вые смеси условно подразделяются на жесткие (Р < 0,3), средней же­сткости (Р = 0,3 0,49) и мягкие (Р > 0,50). Достоинство пластометрии заключается в том, что измеряемая сила пропорциональна эффектив­ной вязкости исследуемого материала.

К этой же группе можно отнести прибор для изучения ползуче­сти пластмасс и композитов фирмы "Rusand Prec." [34]. На раме прибора, устойчивой к внешней вибрации, закреплены измерительные датчики и камера, обеспечивающая изотермический режим испыта­ний образцов. Компьютерная система непрерывно регистрирует изме­нения размеров и формы образца и температуру. Испытания можно проводить одновременно для 72 образцов в жидкой среде (вода, ще­лочь, кислота) при температурах от -40 до 200 °С.