Восстановление фгороцирконата калия натрием
Порошки циркония, к которым не предъявляются высокие требования по чистоте (например, используемые в пиротехнике или электровакуумной технике), могут быть получены восстановлением K2ZrF6 натрием подобно получению порошков тантала и ниобия из фтористых комплексных солей.
Фтороцирконат калия, в отличие от хлорида циркония, не гигроскопичен и устойчив на воздухе. Образующиеся в результате восстановления фториды натрия и калия отмываются от циркония водой.
Удельный тепловой эффект реакции
K2ZrF6 + 4 Na = Zr + 4 NaF + 2 KF (4.40)
Равен 1110 кДж на 1кг смеси K2ZrF6 + 4 Na. Для развития реакции необходим постоянный подвод тепла.
Восстановление проводят в герметичных стальных стаканах, нагреваемых до 800-900 С в электропечи. В шихту вводят натрий в количестве 120-130 % от стехиометри - ческого.
После охлаждения твердую оплавленную массу выбивают пневматическим молотком, дробят и обрабатывают раствором NH4C1 (растворение остатка натрия), выщелачивают водой в реакторах с мешалками.
Для отмыва от железа порошок обрабатывают разбавленной НС1, промывают водой и сушат при 60 С в вакуумном шкафу. При сушке следует соблюдать осторожность, так как порошок склонен к самовозгоранию.
