Электронный Парамагнитный резонанс в биологии

Зависимость гаума от величины тока детектора

Из фиг. 18, где изображена зависимость избыточных шумов детектора от средней величины текущего через него постоянного тока, можно видеть, что относительная шумовая температура растет более или мепее линейно с увеличением силы тока. На этом основании казалось бы, что лучше всего работать при минималь­ных значениях тока детектора; однако в то же время не следует забывать и о другом параметре кристалла — потерях преобразо­вания, характеризующих относительную эффективность детекти­рования. Этот параметр очень велик при малых токах, а с увели­чением тока уменьшается до очень низкой постоянной величины. Таким образом, необходимо найти какой-то компромисс между этими двумя факторами, поскольку нет смысла стремиться к дости­жению низкого избыточного шума при низкой эффективности детектирования самого сигнала. Кривая III на фиг. 18 яспо показывает, что существует некоторое оптимальное значение тока детектора (около х/2 мА), при котором потери снижаются до прием­лемой величины, а избыточный шум еще не слишком велик. Точное значение этого оптимального тока неодинаково у разных кристал­лов, и в каждом отдельном случае лучше определять его эмпири­чески. Но очевидно одно — в системе спектрометра должен быть предусмотрен способ, с помощью которого можно было бы доводить тик детектора до величины порядка Ч2 мА.

В простой проходной системе, изображенной на фиг '15, такой независимой регулировки тока нет. Величина мощности, проходящей через резонатор и попадающей на детектор, зависит, как видно из уравнения (2.14), от степени согласованности отвер­стий связи на входе и выходе резонатора. Эта мощность всегда регулируется так, чтобы на самом образце она была возможно

Большей; следовательно, отверстия связи обеспечивают доста­точно высокий уровень мощности на детекторе, т. е. высокое значе­ние тока детектора При этом детектор будет обладать большим избыточным шумом и, следовательно, низкой чувствительностью. Существуют два основных способа независимой регулировки мощности внутри резонатора и мощности, падающей на детектор {первую, как правило, необходимо поддерживать на возможно более высоком уровне для увеличения наблюдаемого сигнала поглощения, тогда как вторую следует довести до оптимального значения, обеспечивающего ток детектора порядка мА). Эти два способа проиллюстрированы на фиг. 19. В первом случае (фиг. 19, А) используется микроволновый мост с согласованной нагрузкой в эквивалентном плече. Четыре плеча этого моста {1, 2, S и 4) соответствуют четырем плечам любого низкочастот­ного моста. Микроволновый мост можно рассчитать таким обра­зом, что он будет обладать точно теми же свойствами, что и его низкочастотный аналог. Так, если импедансы плечей 2 и 3 точно

5 — 1182
сбалансированы один относительно другого, то мощность, посту­пающая в плечо 1, равно распределяется между плечами 2 и 3, Не попадая в плечо 4. При разбалансе моста (например, в резуль­тате изменения импеданса плеча 3) в плечо 4 будет поступать некоторая мощность. Двойное Т - образное соединений образован­ное четырьмя такими волноводами, называется двойным Т-мостом.

Логлоща Was J <гр к а

=]] Со ласователь

ЗЗР

1 л

3

Кгистал пическии )ешекшог

Такое соединение должно быть тщательно рассчитано, но здесь мы не будем останавливаться на деталях расчета и отошлем чита­теля, интересующегося этим вопросом, к другим работам [1, 4].

Из сказанного следует, что если в конце плеча 4 поместить детектор, а в ил До 2 включить микроволновый согласующий элемент, то мост можно сбалансировать так, чтобы на детектор не попадало никакой мощности и, следовательно, среднго* налепи е тока детектора было равно нулю. Максимальная чувствитель­ность, однако, как было уже сказано, достигаемся не в условиях нулевого тока, а при токе, близком к мА. Поэтому на практике

Мост вначале балансируется точно на нулевую точку, а затем слегка разбалансируется, так, чтобы значение тока было около V2 мА. Любой дальнейший, хотя бы и небольшой, разбаланс моста и результате, например, резонансного поглощения в плече 3, приведет к соответствующему изменению мощности, поступающей в плечо 4 и, следовательно, к изменению тока на выходе детек­тора. Таким образом, эта система позволяет, с одной стороны, обеспечить высокие уровни мощности внутри резонатора и соот­ветственно большие сигналы поглощения, а с другой — умень­шить до любой требуемой величины мощность, падающую на детек­тирующий кристалл. Система двойного Т-моста используется во многих современных ЭПР-спектрометрах.

Однако существует и другой, более распространенный способ независимой регулировки мощпости в резонаторе и на детекторе, известный под названием метода компенсации. Соответствующая схема показана на фиг. 19, Б. Это вариант простой проходной системы, изображенной на фиг. 15, с дополнительным шунтирую­щим волноводным трактом, в который через направленный ответ - витель D отводится часть микроволновой мощности. В этот тракт включаются аттенюатор и фазовращатель. Мощность, поступив­шая в шунтирующее плечо, через направленный ответвитель /3, возвращается в основной волноводный канал на участке между резонатором и детектором (непосредственно перед ним). С помощью фазовращателя можно отрегулировать фазу микроволнового излучения, вновь попадающего в главный волноводный тракт, таким образом, чтобы оно либо усиливало, либо ослабляло излу­чение, проходящее по главному волноводному тракту. Ампли­туду этого излучения также можно регулировать (для этого в цепь включен аттенюатор). Фазовращатель и аттенюатор, поме­щенные в шунтирующем тракте, позволяют так отрегулировать фазу и амплитуду сигнала, возвращаемого в основной канал, чтобы получить нужный уровень мощности на детекторе. Эту мощность можно менять плавно и абсолютно независимо от фак­тической мощности, проходящей через резонатор. Сигнал, воз­никающий в результате поглощения излучения образцом, нахо­дящимся в полости резонатора, будет влиять лишь на одну из этих двух микроволновых компонент; следовательно, он будет неском - пенсирован и пройдет на детектор.

Преимущество этого метода состоит в том, что его можно исполь­зовать в спектрометре любого типа. В настоящее время он находит все более широкое применение в спектрометрах, содержащих микроволновые циркуляторы вместо описанных выше двойных Т-мостов. Микроволновый циркулятор представляет собой устрой­ство, использующее свойство намагниченных ферритов пропускать микроволновый сигнал только в одном направлении. Способ использования такого циркулятора показан на фиг. 26, где при­
водится блок-схема современного спектрометра, включающего циркулятор и микроволновую компенсирующую систему. Сигнал от клистрона, поступающий в плечо 1, целиком подается в резо­натор, находящийся в конце плеча 2; затем весь отраженный сиг­нал из резонатора идет в плечо 3 циркулятора и после смешивания с сигналом из компенсирующего плеча поступает на кристалли­ческий детектор, находящийся в конце тракта. Одно из самых больших преимуществ такого микроволнового циркулятора по сравнению с двойным Т-мостом состоит в том, что вся мощность клистрона попадает в резонатор, не теряясь в балансирующем петече. Подробное описание систем спектрометров, в которых ис­пользуются такие циркуляторы, можно найти в работах Пула [4] и Ингрэма f.5], поэтому здесь мы не будём на этом подробно останавливаться.